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氦離子色譜儀分離柱和抑制器的維護要點介紹

更新時間:2021-06-18點擊次數:1620
  氦離子色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質的檢測,儀器配備高靈敏度的氦離子化(PDHID)檢測器,采用中心切割與反吹技術,配置具有吹掃保護氣路的進樣切換閥和進口氦氣純化器,通過無死體積取樣或在線進樣方式,一次性完成上述高純氣體中H2、O2(Ar)、N2、CH4、CO、CO2等常見雜質或C1-C4等碳氫化合物的檢測,檢測限達ppb級,重復性RSD≤1%。
 
  氦離子色譜儀具有的耐壓性能,兼容4μm離子色譜柱,極大提升了峰容量,進一步優化了分辨率。支持小粒徑色譜柱分離,大大提高了分辨率,結合快速離子色譜柱,分析速度可提升2倍,實現高分辨率、超快速分析。
 
  氦離子色譜儀分離柱、抑制器的維護:
 
  1.分離柱的維護
 
  分離柱是核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此,分離柱的保養異常重要。
 
  1)分離柱的保養
 
  柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經過預處理。分析樣品中不應含懸浮物、有機物、重金屬離子等。分離柱怕細菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應隔5-6天開機通水一次,維護分離柱的性能;若不使用時,按照廠家的說明充液,并封閉保存。
 
  2)分離柱的死體積
 
  分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現雙峰)。常用玻璃細珠(直徑小于100um)填充分離柱,以改善分離效率。
 
  3)分離柱的再生
 
  如果分離柱的分離性能退化,可依據廠家的說明再生分離柱。而對于填料為硅膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,分離柱會受損。
 
  2.抑制器的維護
 
  抑制器是由3個依次用于抑制,硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成,為了在可比條件下記錄每個新的色譜圖,測量時用的都是新鮮再生了的抑制單元,一旦發現抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況,必須對其再生、清洗或更換。
 
  1)再生抑制器
 
  如果抑制單元長時間受重金屬(鐵)或有機物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)無法全除去這些污染,因此降低了抑制單元的容量,一般情況下,磷酸根的靈敏度會降低,嚴重的情況基線會升高。一旦出現這樣的容量問題,必須再生抑制器。當受重金屬污染時,用Imol/LH2S04沖洗抑制單元:當受有機陽離子配合劑污染時,用0.1mol/LH2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元:當受嚴重的有機物污染時,用0.2mol/LH2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時間不少于15min。
 
  2)清洗抑制器
 
  當出現下列情況任一項時:①抑制器的連接管有高反向壓力;②抑制器無法彌補的堵塞(抑制器無法傳輸溶液);③抑制器無法彌補的障礙(抑制器無法切換),必須對抑制器進行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用無紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
 
  3)更換抑制器
 
  當出現下列情況任一項時,①抑制器容量不可彌補的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑制器不可彌補的堵塞(抑制器不能傳輸溶液),更換抑制器。
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